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安捷倫7820A-5977B GC-MS對環(huán)境檢測的幾種方法

更新時間:2019-05-15      點擊次數(shù):2935

Agilent 5977B MSD是GC-7820A的重要配套儀器,提供的分析方案,性價比高,滿足多種測試,符合ASTM及相關(guān)的多項標準,儀器附帶MassHunter軟件幫助您*控制每個步驟,讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段。簡化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報告的整個方法開發(fā)過程。

 

另外Agilent 7820A-5977B GC-MS適用于化妝品(特別是指甲油,香水)玩具,紡織(特別是成人內(nèi)衣,嬰幼兒服飾)的相關(guān)的PAEs 鄰苯二甲酸酯類的檢測,是此類分析測試的神器。

安捷倫7820A-5977B GC-MS

參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法

 

方法一:安捷倫7820A-5977B對土壤中17種PAEs的測定方法

 

本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。

1、標準品配制

單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。

混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP為6 μg/mL)的混合標準儲備液。

2、提取

取5 g樣品,加入適量無水硫酸鈉(一般樣品加8-10 g),攪拌均勻,加入20 mL乙酸乙酯,振蕩30 min,靜置5 min,收集3 mL上層清液,待凈化。

3、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass

1)活化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,棄去流出液;

2)上樣: 將待凈化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。

4.色譜條件:

1)色譜柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

2)進樣口溫度:280 ℃

3)升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至300 ℃,保持5 min

4)載氣:氦氣,柱流速:2.69 mL/min

5)進樣方式:不分流進樣

6)進樣量:1.0 μL

7)離子源溫度:230 ℃

8)接口溫度:280 ℃

9)溶劑延遲:5.5 min

10)電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM)

 

方法二:Agilent7820A/5977B檢測食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類(PAEs)含量

 

1. 實驗儀器選擇Agilent7820A/5977B氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀(美國Agilent公司);

METTLER MS105 電 子天 平;SB-5200DT臺式數(shù)控超聲波清洗器。

2. 實驗方法

1)以正己烷為溶劑,配制濃度為10mg/mL的IS溶液。

2)取一定量裁剪后的樣品稱量,至0.1mg,并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,將碎片置于100mL具塞三角瓶中;加入20mL水,浸潤20min;然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液,超聲萃取30min;靜置,待萃取液冷卻至室溫后,取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中,加入5mL正己烷,在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min,靜置,取上清液進行GC/MS分析。

3)采用內(nèi)標法定量。

3.色譜條件:

1)色譜柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

2)進樣口溫度:280 ℃

3)升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至280 ℃,保持15 min

4)載氣:氦氣,柱流速:1.0 mL/min

5)進樣方式:不分流進樣

6)進樣量:1.0 μL

7)離子源溫度:230 ℃

8)接口溫度:280 ℃

9)溶劑延遲:6min

10)電離能量:70eV.

11)電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),

4. 實驗結(jié)果分析

1) 實驗將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中,通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機相中,從而實現(xiàn)對萃取液的凈化除雜作用,得到的正己烷層澄清、無色,水相層渾濁或有一定的顏色。

2) 檢測方法的選擇及優(yōu)化

PAEs的分離檢測可選用GC/MS檢測方法,它能夠給出定性信息,具有更強的選擇性。實驗參考GB/T21911—2008的方法,選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱,但在程序升溫時,延長了280℃下的保持時間,以便將一些高沸點的雜質(zhì)趕出色譜柱。PAEs標準溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖(TIC)

PAEs標準溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖(TIC)

方法三:使用 Agilent 7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯

 

另外,對于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為:鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二 (2- 乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)以及鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)。本應(yīng)用簡報使用 GB/T 22048-2008 標準為參考。 GB/T 22048-2008 描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法,相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。

結(jié)論

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測,安捷倫GC-MS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用由于安捷倫GC-MS具有靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣等特點,因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析,為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑,同時其正在成為跟蹤持續(xù)有機物污染的工具。

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