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三重四極桿質(zhì)譜 定量的上佳之選

更新時(shí)間:2020-03-17      點(diǎn)擊次數(shù):3590

四級桿是的質(zhì)量分析器。 三重四極桿質(zhì)譜 作為售價(jià)數(shù)倍于普通GCMS或LCMS的產(chǎn)品,已經(jīng)大量進(jìn)入了我國商檢、質(zhì)檢和研究單位。毋庸置疑,三重四極桿是定量的上佳之選,在定量方面有絕大大的優(yōu)勢,但是在高分辨、多級串級質(zhì)譜等定性方面優(yōu)勢較弱。

很多國外的實(shí)驗(yàn)室都采用裝備數(shù)臺Q/Q/Q并配備一臺離子阱或者QTOF儀器,以彌補(bǔ)定性能力的不足。

 

三重四級桿質(zhì)譜基礎(chǔ)知識

1、其實(shí)是三重六極桿?

三重四級桿也叫做Q/Q/Q質(zhì)譜。

一個(gè)四級桿根據(jù)設(shè)定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子。

二個(gè)四級桿,也稱碰撞池,用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中,引入碰撞氣體氮?dú)猓?/span>

第三個(gè)四級桿用于分析在碰撞池中產(chǎn)生的碎片離子。

簡單的說:Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子,形成碎片離子峰;Q3 篩選子離子,定量子離子碎片強(qiáng)度 mz2。

實(shí)際上,碰撞池采用了六極桿的設(shè)計(jì),擁有更好的聚焦及傳輸功能,四級桿就被淘汰了,但還沿用三重四級桿的名稱。

2、每個(gè)四級桿分析器工作方式主要有三種 :

全離子通過 (TTI)、掃描 (SC A N )、選擇離子監(jiān)測(SIM )。

將兩個(gè)四級桿在空間上串聯(lián)起來,主要的工作方式有全掃描(Scan),選擇離子監(jiān)測(SIM),子離子掃 描(Product Ion Scan),母離子掃描(Precur—sor Ion Scan),多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。

 

三重四級桿質(zhì)譜是如何定量的?

三重四級桿通過離子打碎獲得特異性子離子,子離子在通過Q3后時(shí)在接收器上轉(zhuǎn)化為電信號,反映到分析軟件就是離子強(qiáng)度圖。在一定線性范圍下,分析物濃度越高,打到接收器上的離子就越多,信號越強(qiáng),這是定量的基礎(chǔ)。

此外在定量時(shí)可以選擇用峰高或峰面積定量,一般選用峰面積定量準(zhǔn)確。因?yàn)槭嵌浚孕铇?biāo)準(zhǔn)曲線,原理與高效液相類似。一般多用內(nèi)標(biāo)法定量,以排除質(zhì)譜重現(xiàn)性和樣品處理造成的影響。

那么,隨著設(shè)置離子對越多,如何能保證定量準(zhǔn)確呢?四極桿對于離子的選擇性通過是交替進(jìn)行的,在所有離子通道之間快速切換。隨著設(shè)置離子對數(shù)量的增加,每個(gè)離子所占用的檢測時(shí)間縮短,這會(huì)影響到其檢測靈敏度,但是只要實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液所采用的分析方法一致,定量的準(zhǔn)確性理論上是不受影響的。

 

三重四級桿質(zhì)譜環(huán)境條件

環(huán)境要求實(shí)驗(yàn)室溫度為 15~27℃,溫度變化<3℃/h ,相對濕度< 80% ,質(zhì)譜儀在工作時(shí),電路板及分子蝸輪泵會(huì)產(chǎn)生大量的熱量,要求室溫不大于27℃。長期處于高溫下運(yùn)行,會(huì)導(dǎo)致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀器需要的氣體有 3 處,分別是霧化氣,干燥氣和碰撞氣。安捷倫三重四級桿質(zhì)譜儀都使用氮?dú)?,waters 、島津質(zhì)譜儀碰撞氣使用氬氣,霧化氣和干燥器使用氮?dú)?。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮?dú)?,要求純度大?95.5 % 。

 

單四級桿與三重四級桿有何不同?

三重的可以做MS-MS, 如果只從聚焦來講三重其實(shí)是個(gè)雙四級桿,而單的不能做MSMS.沒有只有雙四級桿的儀器, 至少現(xiàn)在還沒有。單四級桿也可以實(shí)驗(yàn)MSMS,可以通過源內(nèi)CID實(shí)現(xiàn)。

單四極桿碎片較少,定性信息不如三重四極桿。三重四極桿,實(shí)際上起碎片作用的是兩重,中間那個(gè)是起碰撞誘導(dǎo)作用。它能產(chǎn)生較多的碎片,定性比單桿要好。而且相對于離子阱而言,雖然定性要差一點(diǎn),但定量能力超過離子阱。

兩種儀器滿足了不同類別的需求,各自有服務(wù)領(lǐng)域。比如化合物合成,定性,用SQ足以,另有紫外、核磁輔助。做個(gè)簡單組分定量,面積歸一法,DAD配SQ,就滿足需求。單四級桿并不是毫無用武之地。

總的來說,單級四級桿能夠滿足日常檢測需求,三重四級桿成本更高,反而使用效率很低,據(jù)了解,多數(shù)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室購買了三重四級桿,卻只用到了MRM掃描模式的功能,其他就連基本的母離子掃描,子離子掃描,中性丟失等功能,也很少用到。

 

雖然三重四級桿是定量的上佳之選,但相對于飛行時(shí)間質(zhì)譜,離子阱質(zhì)譜,磁質(zhì)譜,三重四級桿質(zhì)譜靈敏度不高,主要還是應(yīng)用于與液相色譜聯(lián)用(LC—MS),用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度的檢測能力相結(jié)合,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液相檢測器的不足,可以同時(shí)得到化合物的保留時(shí)間、分子量及特征結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息,是組分復(fù)雜樣品和微量/痕量樣品分離分析zui有力的研究手段。

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