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氣相色譜儀的系統(tǒng)和進樣基礎簡述!

更新時間:2021-04-09      點擊次數(shù):1694
   
什么是氣相色譜?  
氣相色譜(GC)是一種把混合物分離成單個組分的實驗技術(shù)。它被用來對樣品組分進行鑒定和定量測定?;跁r間的差別進行分離:和物理分離(比如蒸餾和類似的技術(shù))不同,氣相色譜(GC)是基于時間差別的分離技術(shù)。將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管,基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣,就是基于時間的差別對化合物進行分離。樣品經(jīng)過檢測器以后,被記錄的就是色譜圖(如圖1所示),每一個峰代表混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間,可以用來對每個組分進行定性,而峰的大小(峰高或峰面積)則是組分含量大小的度量。  
色譜系統(tǒng)的組成  
一個氣相色譜系統(tǒng)包括:可控而純凈的載氣源,它能將樣品帶入GC系統(tǒng)進樣口;進樣口,它同時還作為液體樣品的氣化室;色譜柱,實現(xiàn)隨時間的分離;檢測器,當組分通過時,檢測器電信號的輸出值改變,從而對組分做出響應;數(shù)據(jù)處理裝置。  
1、載氣源  
載氣必須是純凈的。污染物可能與樣品或色譜柱反應,產(chǎn)生假峰進入檢測器使基線噪音增大等(推薦使用配備有水分、烴類化合物和氧氣捕集阱的高純載氣。見圖3所示)。若使用氣體發(fā)生器而不是氣體鋼瓶時,應對每一臺GC都裝配凈化器,并且使氣源盡可能靠近儀器的背面。  
2、進樣口  
進樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流。常用的進樣裝置是注射進樣口和進樣閥。  
3、注射進樣口  
用于氣體和液體樣品進樣。常用來加熱使液體樣品蒸發(fā)。用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。  
4、進樣閥  
樣品從機械控制的定量管被掃入載氣流。因為進樣量通常差別很大,所以對氣體和液體樣品采用不同的進樣閥。其原理(非實際設計尺寸)如圖5所示。進樣閥通常與進樣口連接,特別在分流進樣模式時,進樣閥連接到分流/不分流進樣口。  
5、色譜柱  
分離就在色譜柱中進行。因為用戶可以選擇不同的色譜柱。故使用一臺儀器能夠進行許多不同的分析。因為大多數(shù)分離都強烈依賴于溫度.故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。  
6、檢測器  
從色譜柱里出來的含有分離組分的載氣流通過檢測器而產(chǎn)生信號。檢測器的輸出信號經(jīng)過轉(zhuǎn)化后成為色譜圖。檢測器有幾種類型的檢測器可供選擇,但是所有的檢測器的功能都是相同的:當純的載氣(沒有待分離組分)流經(jīng)檢測器時,產(chǎn)生穩(wěn)定的電信號(基線);當有待分離組分通過檢測器時,產(chǎn)生不同的電信號(基線)。  
數(shù)據(jù)處理  
1、測量  
色譜圖記錄下了檢測器輸出的電信號。它可以通過以下幾種方式進行處理:在帶狀圖記錄儀上記錄、使用數(shù)字積分儀處理、用計算機數(shù)據(jù)系統(tǒng)處理。傳統(tǒng)的帶狀圖記錄儀必須手工測量峰的保留時間和峰大小。積分儀和數(shù)據(jù)系統(tǒng)則可直接進行這些測量(強烈推薦使用積分儀和數(shù)據(jù)系統(tǒng),因為它們有很好的重現(xiàn)性和靈敏度)。  
2、計算  
色譜峰的保留時間和峰大小必須轉(zhuǎn)換成待分離組分的名稱和含量。這可以通過與已知樣品(校準樣品)的保留時間和響應值大小進行比較來完成。這種比較可以手工完成,但是鑒于速度和準確性.采用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是好的。  
3、儀器控制  
某些數(shù)據(jù)系統(tǒng)和GC組合還可通過數(shù)據(jù)系統(tǒng)計算機提供對GC的直接控制。這樣就能創(chuàng)建可存儲的方法.需要時調(diào)用儲存的方法即可.從而可實現(xiàn)高度的自動化分析。一些樣品已經(jīng)是氣體(例如室內(nèi)或室外的空氣,可燃氣體等),則可以用氣體注射器或氣體進樣閥直接進樣。  
氣相色譜的進樣方式  
一些樣品已經(jīng)是氣體(例如室內(nèi)或室外的空氣可燃氣體等),則可以用氣體注射器或氣體進樣閥直接進樣。大多數(shù)樣品為液體,為了用氣相色譜來分析,必須首先使之氣化,這常常由加熱的進樣口和液體注射器或液體進樣閥相結(jié)合而完成的。進樣口的設計和選擇取決于色譜柱的直徑和類型,填充柱和大口徑毛細管柱使用填充柱進樣口,小口徑的毛細管柱使用分流/不分流進樣口。  
1、填充柱進樣口  
為填充柱設計的,可更換的襯管使進樣口適用于特定內(nèi)徑的色譜柱,柱內(nèi)徑一般為1/8或1/4英寸。當用大口徑毛細管柱時,專襯管使得它們可以用于填充柱進樣口,這種色譜柱的柱容量與填充柱的類似。樣品用注射器穿過隔墊注入到載氣流中。加熱的進樣口使樣品(如果是液體)氣化,而后載氣將氣化的樣品帶入色譜柱。  
2、填分流/不分流進樣口  
分流/不分流進樣用毛細管柱,有兩種操作模式:  
1)分流模式  
毛細管柱有較小的樣品容量,進樣量必須非常少,通常遠少于1μL,以防止色譜柱超載。如此小的樣品量操作起來是很困難的,分流模式提供了一種方法來解決此問題,即采用通常的進樣量氣化,然后只把其中一部分引入到色譜柱內(nèi)進行分析,其余大部分經(jīng)分流出口放空。分流閥開啟并一直維持此狀態(tài)。樣品被注射進襯管,同時被氣化。氣化的樣品在色譜柱(氣流阻力大)和分流放空口(氣流阻力可調(diào))之間分配。  
2)不分流進樣模式  
此模式特別適用于低濃度的樣品。它將樣品捕集在柱頭,同時將殘留在進樣口的溶劑氣體放空。  
3、注射進樣技術(shù)  
每一個色譜峰的起始點是與載氣混合的揮發(fā)的樣品區(qū)域的一部分,在樣品組分于柱內(nèi)被分離的過程中,樣品區(qū)域由于擴散而展寬。任何色譜峰的寬度都不會比初始區(qū)域?qū)挾雀?。由于分離窄峰比寬峰容易得多,故必須使初始區(qū)域?qū)挾刃』?。理想的注射進樣技術(shù)是:  
(1)將樣品充入注射器,調(diào)節(jié)進樣量;  
(2)將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過進樣隔墊(進樣口的設計者假定您會這樣做);  
(3)快速壓下注射器推桿;  
(4)立即把針從進樣口拔出。  
重要的就是速度,任何遲疑都將導致樣品區(qū)域?qū)挾仍龃?。如果一個熟練的操作者按以上方法進樣,他能達到3%~4%的進樣量重復性,能夠限制注射器推桿移動距離的機械裝置能提高進樣重復性。應避免使用在兩個氣泡間捕集樣品的注射技術(shù)。這樣您必須做兩次估算,因而使進樣量的誤差增倍。  
4、進樣閥  
1)氣體樣品進樣閥,包括一個定量管和將定量管接入載氣流和脫離載氣流的閥體。樣品量通過定量管來確定。定量管是可以更換的,因此一個進樣閥能夠提供多種高度重復的進樣體積。  
2)液體進樣閥,這與氣體進樣閥的原理是一樣的。由于液體進樣要求更小的進樣體積,因此“定量管”是構(gòu)成閥體的一部分,且是不可更換的。如果要改變進樣量,您必須更換整個進樣閥。  
 
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