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氣相色譜分析白酒中醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。

更新時(shí)間:2012-02-28      點(diǎn)擊次數(shù):8215

白酒香味成份復(fù)雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。

 一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分

 (一)DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份

白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析,其優(yōu)點(diǎn)是:操作簡便,測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。

1樣品的配制

●2%內(nèi)標(biāo)的配制:

吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā),可在瓶內(nèi)先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%標(biāo)樣的配制:

分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、正己醇、糠醛lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%V/V)的乙醇定容,混勻后組成標(biāo)樣。在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā)

混標(biāo)的配制:

分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL,用55%-60%V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。

    混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:

               mi=ci×Vi×di×lO00

               ms=cs×Vs×ds×lO00

式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);

     ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)

     Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL)    ;

di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL)   ;

1000—算成以mg為單位的系數(shù)。

 

:計(jì)算混標(biāo)中正丁醇的含量

   m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣

   計(jì)算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量

   m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣         計(jì)算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量

   ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣

建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。

 

酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL,配成 lOmL

  的酒樣溶液,混勻后待用。

    酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式同上。

: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  

 

在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法:

在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物,配成 25ml的酒樣。

酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:

      ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds

 : ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣

 式中: ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml)    ;

       Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù)

       ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml)   ;

       1000—換算成以mg為單位的系數(shù);

100/25—換算成以1OOml計(jì)算的系數(shù)。

:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物,或lOml酒樣中加 4μL  的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計(jì)算值更。

 

2色譜操作條件的選擇

色譜儀:氣相色譜儀,配FID 檢測器;

數(shù)據(jù)處理機(jī):色譜工作站/臺(tái)式工作站;

色譜柱:DNP混合柱鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-60 70%

         減尾劑,載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)

         不銹鋼柱,Φ3×2m

      溫:90~100;

汽化室溫度:120~140;

檢測器溫度:120~140;

流速: 高純氮20~30mL/min;

流速:40~60mL/min;

流速:200~600mL/min;

檢測器靈敏度:108;

進(jìn)樣量:0.4uL~luL

 

3定性定量分析

定性分析:用標(biāo)樣測定各組分的保留時(shí)間,將測出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對照,相同的保留時(shí)間作為定性的主要因素。

定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。

A.求定量校正因子

先進(jìn)標(biāo)樣,得出各組分的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)定量校正因子

 

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